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總磷實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題及解決

時(shí)間:2022-08-26 14:29:22   訪(fǎng)客:1586

化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中含有大量的磷,雖然磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一,但水體中磷含量過(guò)高(超過(guò)0.2mg/L),可造成藻類(lèi)的大量繁殖,直至達(dá)到富營(yíng)養(yǎng)化,進(jìn)而引發(fā)水生態(tài)環(huán)境系列問(wèn)題。人體如過(guò)多的攝入磷將導(dǎo)致高磷血癥,體內(nèi)過(guò)高的磷會(huì)造成鈣質(zhì)的流失使血液中血鈣降低導(dǎo)致骨質(zhì)疏松,對(duì)身體產(chǎn)生危害。因此磷作為評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo),對(duì)水質(zhì)環(huán)境綜合治理具有不可或缺的意義。

總磷實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題及解決

1、總磷水樣加完試劑后顯黃色如何處理?

我們檢測(cè)總磷是用過(guò)硫酸鉀將其他磷的形式氧化成磷酸鹽的形式,再進(jìn)行檢測(cè)。如果水里有機(jī)物或還原性物質(zhì)太多,可能會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀與這些干擾物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng),而沒(méi)有氧化磷,所以檢測(cè)的時(shí)候顯黃色,不會(huì)呈藍(lán)色,這時(shí)需要蒸餾預(yù)處理。蒸餾方法如下:

含懸浮物和有機(jī)物較多的地表水或廢水,每100mL水樣中加入5mL硝酸,置于電熱板上加熱,消解到10mL左右,稍冷卻,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,繼續(xù)加熱消解,蒸至近干,冷卻后用0.2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?,冷卻后,用快速濾紙過(guò)濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次。濾液用此酸稀釋定容后,供測(cè)定用,將水樣Ph調(diào)到中性,每分析一批水樣要平行做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

2、總磷檢測(cè)時(shí)空白顯示藍(lán)色如何處理?

總磷空白顯示藍(lán)色,有以下幾種可能:

1)蒸餾水有問(wèn)題,可以更換純凈水重做一遍,如果沒(méi)有顏色或顏色變淺,則蒸餾水里含磷干擾。

2)器皿干擾,確定清洗器皿時(shí)未使用含磷洗滌劑。

3)硫酸里含磷,判斷硫酸里是否含磷:配制12%的硫酸溶液,然后用氫氧化鈉將溶液的pH調(diào)為中性。取蒸餾水9ml放到0號(hào)管中,硫酸溶液9ml放到1號(hào)管中,分別加入P1/P2各1ml,放置10分鐘,觀察溶液的顏色變化,如果硫酸溶液的顏色比蒸餾水的顏色深,則硫酸中含有磷。

4)試劑有問(wèn)題,這種可能性較小,因?yàn)樵噭┦桥可a(chǎn)的,一般出現(xiàn)問(wèn)題會(huì)一批次出現(xiàn),不會(huì)單獨(dú)出現(xiàn)。

3、總磷消解后出現(xiàn)絮狀懸浮物是什么原因?

測(cè)定總磷時(shí)有絮狀懸浮物可能是水樣中的物質(zhì)與過(guò)硫酸鉀或者與磷鹽反應(yīng)生成沉淀,一般建議稀釋測(cè)定,如果水樣中還有鉀、鈉、銨可以使顯色液渾濁。

4、在總磷實(shí)驗(yàn)中,加入試劑后水樣沒(méi)有顯色主要有哪些原因?

此類(lèi)問(wèn)題我們分析的時(shí)候,看這個(gè)實(shí)驗(yàn)用到了什么:反應(yīng)管,消解器,水樣,過(guò)硫酸鉀,P1試劑,P2試劑。然后一個(gè)一個(gè)分析。

1)確認(rèn)反應(yīng)管是否清洗干凈;

2)確認(rèn)消解器是否能加熱;

3)水樣的pH,標(biāo)準(zhǔn)原理上表明,在酸性條件才會(huì)顯色,但是在實(shí)際過(guò)程中pH太低也不會(huì)顯色,所以要求在檢測(cè)時(shí),將pH調(diào)到6-8之間,進(jìn)行檢測(cè);

4)水樣的還原性,水樣還原性太高時(shí),在消解時(shí)會(huì)降低過(guò)硫酸鉀對(duì)其他磷的氧化效果,導(dǎo)致產(chǎn)生的正磷酸鹽量減少或者不產(chǎn)生正磷酸鹽;

5)過(guò)硫酸鉀不合格,未達(dá)到理想的氧化效果;

6)P1試劑被氧化,導(dǎo)致無(wú)法顯色,P1試劑配置好后放置保存在冰箱中,一般保質(zhì)期為1個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)試劑變色呈現(xiàn)微黃色,則無(wú)法使用;

7)P2試劑在配制時(shí)未加硫酸,在檢測(cè)時(shí),溶液的環(huán)境不是酸性環(huán)境。



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