水中總磷測定的影響因素在日常監(jiān)測過程中,由于檢測方法對顆粒物和濁、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等各環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,進而影響測定的準確性。 1. 樣品的采集與保存 由于磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體等吸附,其在自然水體中一直處于不斷吸附解析的變化狀態(tài),且檢測所采用的分光光度法對受水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大,因此樣品的采集中對具體操作步驟及方法等對后續(xù)測定有很大影響。對于現(xiàn)場采集及保存條件等,自然沉降時間、酸化及溫度影響較大。在實際的監(jiān)測工作過程中,由于操作上的差異,樣品的采集與保存對監(jiān)測結(jié)果的影響相當大,這也是造成許多對比監(jiān)測結(jié)果差異較大的來源之一。因此對采集及保存方式環(huán)節(jié)進行嚴格的規(guī)定和統(tǒng)一是保證檢測結(jié)果準確的第一步,以此保證在降低因操作差異造成誤差的同時減少對后續(xù)操作的干擾。 2.樣品的消解 總磷的測定需經(jīng)過水樣的消解,常用的方法主要有高壓消解、電熱消解、沸水浴消解、在線消解等,消解試劑常用過硫酸鉀、硝酸-高氯酸、過氧化氫等?,F(xiàn)行的標準方法主要采用高壓消解或在線消解的方式,高壓消解操作較為繁瑣且具有一定危險性,而在線消解需要配套專用設(shè)備,價格較為昂貴。目前,適用于水中總磷消解的消解方式較多,配合合適的消解試劑后,基本上都可以達到消解效果。部分傳統(tǒng)方法操作復(fù)雜耗時且存在一些安全隱患;而新方法需要針對不同試劑及水體進行條件優(yōu)化才能保證消解。 3.色、濁度去除 分光光度法的技術(shù)特點,決定了總磷檢測過程中色度及濁度容易成為一個重要的干擾因素。由于自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物,會給測定過程帶來色、濁度影響,因此在最大限度地去除色度及濁度的同時保證測定的準確度是研究的熱點,同時也是難點。自然沉降后仍渾濁的樣品應(yīng)先經(jīng)過過濾或離心處理后消解?,F(xiàn)行標準方法主要采用對消解液添加濁度-色度補償液的方式。 4. 顯色條件 磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關(guān)鍵步驟之一,對此步驟的優(yōu)化也得到了各位研究者的關(guān)注??偭诇y定的顯色過程對于酸度、溫度及時間等條件較為敏感,因此選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過程條件的一致,才能有效地保證樣品的檢測質(zhì)量。 5. 其他因素 總磷測定過程中還存在其他一些容易影響分析結(jié)果的因素。磷鉬藍絡(luò)合物的強吸附能力導(dǎo)致實驗用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡,否則容易產(chǎn)生干擾;大多數(shù)玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,顯色時會生產(chǎn)痕量硅鉬藍,容易引入正誤差;濾紙本底對測定有一定影響,進而提出純水清洗濾紙的方法。因此,對檢測的整體質(zhì)量控制在一定程度上也會影響最終的測定結(jié)果,對于關(guān)鍵的耗材及操作步驟,檢測之前做好相關(guān)驗證及質(zhì)量保證措施是十分必要的。
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