水中總氮和氨氮檢測的區(qū)別 氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無機(jī)氮,是總氮的一種。 氨氮檢測儀:用于測定水樣中氨氮的含量。儀器采用納氏試劑分光光度法,測量波長在420nm左右。 檢測原理:以游離氨或銨離子形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淺黃棕色絡(luò)合物。配合物的吸光度與氨氮含量成正比。比色法,經(jīng)微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量(mg/L)。 氨氮檢測注意事項(xiàng) 1 污染水樣處理 對于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選擇所需體積的1/10和試劑的1/10,放入10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,加熱用酒精燈煮沸幾分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若變?yōu)樗{(lán)綠色,則適當(dāng)少取樣品,重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)直至溶液不再變?yōu)樗{(lán)綠色。這樣就可以確定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時,所取廢水樣品的體積不應(yīng)少于5mL。如果化學(xué)需氧量高(如工廠車間廢水),廢水樣品應(yīng)稀釋數(shù)倍。 2 有害氣體防護(hù) 水樣的氧化回流應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,以防止Cl2等有害氣體危害操作人員的健康。 3 溫度控制 在標(biāo)準(zhǔn)方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在接觸冷凝管外壁時無溫度感。否則,水樣中的低沸點(diǎn)有機(jī)物也會揮發(fā)損失,使測量結(jié)果偏低。水樣回流消解完成后,應(yīng)從冷凝管頂部緩慢加入蒸餾水或去離子水,將附著在管內(nèi)壁上的揮發(fā)性有機(jī)物沖入試液中。采用閉管催化氧化法快速處理水樣時,加熱完成后還應(yīng)將管內(nèi)水樣倒置,使氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。 總氮檢測 總氮是指水中所有的有機(jī)和無機(jī)形態(tài)全態(tài)氮,包括NO3-、NO2-、NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸等有機(jī)氮。 總氮計:用于測定水樣中的總氮含量。本儀器采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,利用紫外光。 檢測原理:用密閉消解管消解,以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃將樣品中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,然后在酸性條件下與顯色劑反應(yīng)生成絡(luò)合物,其吸光度采用紫外吸收光度法測定,微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。 總氮檢測注意事項(xiàng) 1 試劑空白偏高的問題 試劑空白偏高的主要原因是過硫酸鉀的純度不夠。如果空白值高于0.030,則過硫酸鉀需要提純,提純方法為過硫酸鉀二次結(jié)晶。 2 總氮取水量 由于采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮,當(dāng)水樣體積為10ML時,測定范圍為0.20mg/l~7.00mg/l。當(dāng)總氮高于7mg/l時,取水量應(yīng)適當(dāng)減少。若取5ML水樣稀釋至10ML測定,最大檢出限為14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l時,需進(jìn)一步減少取水量進(jìn)行測定。我通常取2ML水樣進(jìn)行測量。當(dāng)出水總氮較低時,可取5ML水樣測定。取水樣時,靜置一定時間后取上清液。 3 使用新鮮的無氨水 總氮測定全程使用無氨水,包括加樣前稀釋至10ML的無氨水,消解后加入的無氨水,以及測定吸光度時所用的無氨水必須使用同一瓶水。以免因無氨溶液不同而造成誤差。 4 密封事項(xiàng) 比色管的蓋子用原料膠帶包裹,密封性更好,防止氨氮逸出。生膠帶對藥物沒有影響,不會影響結(jié)果。但蓋上纏繞的原料膠帶應(yīng)保持完好,以免雜物落入比色管內(nèi),影響吸光度值,從而影響檢測結(jié)果。比色管蓋一定要塞緊,然后用紗布和細(xì)繩扎緊。綁好后將紗布的邊緣拉下,使紗布緊緊包住蓋子。 5 溫度和時間設(shè)置 滅菌器溫度滅菌器溫度設(shè)置為125度,消解時間設(shè)置為1小時。 6 消化后降溫的 6 種方法 消解完成,滅菌器壓力降為0后,立即打開放氣閥放氣。立即打開滅菌鍋蓋,立即取出裝有比色管的燒杯,趁熱搖動總氮比色管(按壓總氮比色管蓋)數(shù)次,放回?zé)?,自然冷卻。 7 測量波長的調(diào)整 加入1+1鹽酸后,10分鐘后測吸光度值(只要是10分鐘后,時間長點(diǎn)沒關(guān)系,但要避免污染。)。分光光度計應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。測定總氮的吸光度值時,應(yīng)先測定220波長處的吸光度值,全部測定完畢后,再測定275波長處的吸光度值。 總氮和氨氮檢測儀使用的光源,即測量波長多種多樣,氨氮和總氮的測量標(biāo)準(zhǔn)也不同。因此,總氮檢測儀不能用于測定氨氮。
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