四、氨氮操作步驟中的詳細(xì)注意事項(xiàng)
1. 用5毫升吸油管或吸管，放入反應(yīng)管中，停留3-5秒，然后離開。
原因：由于水樣在口尖停留的時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)影響采集到的整體水樣的體積，進(jìn)而影響濃度，測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)有上下誤差。您可以對(duì)同一個(gè)水樣進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)試。
2、在用1ml刻度吸管加試劑的過程中，盡量垂直于管壁，在空氣中加入試劑，然后靠著管壁滴一滴。大量試劑粘在管壁上。
懸浮加入的優(yōu)點(diǎn)：首先，懸浮加入有一個(gè)震蕩混合過程，有利于下一步的混合。其次，它可以防止試劑粘在墻上，減少參與反應(yīng)的試劑的定量。
3、加入試劑后，稍微搖勻，充分混合，靜置10分鐘。
混合方法：垂直握住反應(yīng)管上部，晃動(dòng)手腕，下部分成錐形瓶的外形，搖一圈，然后停止，傾斜約45度角，你會(huì)看到液體形成一個(gè)湍流向下的流動(dòng)覆蓋底部混合液體。重復(fù)幾次。
4. 將水樣倒入比色杯中，倒入比色杯有縫隙的地方。不會(huì)流出來傷手，因?yàn)樗畼邮菑?qiáng)堿性溶液，而且是納什試劑，有毒，需要戴手套防止沾到手上，如果被污染，及時(shí)用水清洗。
5、比色法，倒入比色杯后，觀察窗口，檢查透視窗口的兩側(cè)，看水分蒸發(fā)后是否有水漬?；蛘呷绻麠l件不夠，可以使用柔軟的餐巾紙或韌性好、不掉毛的衛(wèi)生紙或衛(wèi)生紙擦去水漬。
6. 放入坯料，蓋上蓋子。待液晶屏顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，按空白鍵。 C=0.000后，打開蓋子依次放入待測(cè)水樣，待其穩(wěn)定。 C顯示的數(shù)據(jù)是待測(cè)水樣的結(jié)果。按打印鍵打印結(jié)果，或按保存鍵保存結(jié)果，或手動(dòng)記錄結(jié)果。
5、污水樣品用國標(biāo)法和儀器法測(cè)定存在較大誤差。檢測(cè)比較方法
1、納什試劑比色法，儀器自帶斜率，第七代儀器斜率一般為6.4。第八代儀器是出廠前已經(jīng)校準(zhǔn)好的斜率，浮動(dòng)有偏差。它需要用具有線性關(guān)系的校準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。
2、取污水樣品，將氨氮稀釋至5mg/L以內(nèi)的合理倍數(shù)，然后分成兩等份。然后其中一個(gè)加倍。相當(dāng)于將同一份水樣分成3份水樣，這樣就可以檢測(cè)出重復(fù)性關(guān)系和線性關(guān)系。檢測(cè)對(duì)比度錯(cuò)誤率的高低是有益的。具體操作案例如：客戶原水樣中氨氮濃度比較高，為400mg/L。需先稀釋100倍，取10ml于容量瓶中定容至1000ml。然后將稀釋后的水樣分成兩份，相當(dāng)于重復(fù)了兩份水樣。從中取出100ml，倒入裝有100ml蒸餾水的同一個(gè)燒杯中，相當(dāng)于將4mg/L的水樣加倍至2mg/L。這樣，得到的水樣是線性關(guān)系。
3、用國標(biāo)蒸餾法和儀器法對(duì)這三個(gè)水樣進(jìn)行測(cè)試，看各方法測(cè)得結(jié)果的數(shù)據(jù)關(guān)系、重復(fù)性的誤差率百分比、線性關(guān)系的誤差率百分比。錯(cuò)誤率較小且相對(duì)準(zhǔn)確。
4、如仍需檢測(cè)，可按上述配置關(guān)系，對(duì)按國標(biāo)配置的氨氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量，檢查準(zhǔn)確度。錯(cuò)誤率較小且相對(duì)準(zhǔn)確。
六、氨氮運(yùn)行中的常見問題及解決方法
1、客戶水樣中氨氮超過5mg/L，鈣、鎂、氯離子的干擾測(cè)量來自離子含量也比較大，會(huì)影響測(cè)量現(xiàn)象：鈣、鎂、氯離子等干擾離子也比較大，會(huì)影響測(cè)量。加入試劑后溶液呈微黃色，但會(huì)產(chǎn)生渾濁和沉淀。比色中會(huì)有四個(gè) 9999。或數(shù)百個(gè)數(shù)據(jù)，如424mg/L等。
解決方法：稀釋水樣，將鈣、鎂、氯離子等干擾離子稀釋到不干擾測(cè)量的范圍內(nèi)，不會(huì)出現(xiàn)沉淀或混濁現(xiàn)象。重新測(cè)量。
2. 做實(shí)驗(yàn)。加入試劑后溶液變紅，測(cè)量結(jié)果顯示的數(shù)據(jù)有誤。
現(xiàn)象：加入試劑后，溶液變紅，有點(diǎn)混濁。
解決方法：水樣氨氮含量過高。需稀釋至合理倍數(shù)后，一半應(yīng)稀釋10倍以上。重新測(cè)量。
3、從實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到數(shù)據(jù)時(shí)，溶液不呈紅色，呈深黃色，無沉淀，渾濁。例如顯示11.3 mg/L或超過7 mg/L等數(shù)據(jù)
現(xiàn)象：手冊(cè)中測(cè)得5mg/L，根據(jù)實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)操作經(jīng)驗(yàn)，可測(cè)到6-7mg/L，說明污水樣品中氨氮含量超過試劑，該試劑已被測(cè)定用完，水樣沒有被氧化。
解決方法：將水樣稀釋10倍以內(nèi)，直至氨氮含量在測(cè)量范圍內(nèi)，吸光度A顯示值小于1，再進(jìn)行測(cè)量。