水中總磷和磷酸鹽,常用釩酸銨(亦稱釩黃法)和鉬酸銨(亦稱鉬藍(lán)法)來(lái)測(cè)定。釩黃法比較簡(jiǎn)便快速,但靈敏度低;鉬藍(lán)法靈敏度高,但有機(jī)物嚴(yán)重污染的水樣有干擾,要消化作總磷的測(cè)定。 原理 水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機(jī)物。應(yīng)先消化使含磷有機(jī)物轉(zhuǎn)化成可溶的磷酸鹽,消化也會(huì)使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。有機(jī)含磷物質(zhì)類型不同,轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)磷酸鹽的難易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法及焦硫酸鹽消化法。一.般工業(yè)廢水及生活污水,尤其是養(yǎng)殖用水,--般可用濃硫酸消化。消化后水樣中的正磷酸鹽,與鉬酸銨試劑在強(qiáng)酸溶液中作用,生成淡黃色磷鉬酸銨: 磷鉬酸銨在一定酸度下,可被還原劑(如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生suC、亞硫酸鈉等)還原成藍(lán)色化合物,叫“鉬藍(lán)”: 鉬酸銨濃度(最好為0.05%)過(guò)高、溶液酸度又太低時(shí),則過(guò)量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍(lán)”。反之,溶液酸度過(guò)高、鉬酸銨濃度過(guò)低時(shí),則磷鉬酸銨還原的藍(lán)色就會(huì)大大降低。氯化亞錫不能用量過(guò)多,否則“鉬藍(lán)”會(huì)進(jìn)一步還原,使溶液呈淺綠色,妨礙測(cè)定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強(qiáng)度與溶液的溫度有關(guān),溫度每升高1°C顏色強(qiáng)度約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過(guò)2C。顯色溫度最好在20-30C范圍內(nèi)。 本方法在1厘米比色杯中,zui低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
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