通過(guò)改變水樣的保存條件（保存溫度、容器材質(zhì)、保存劑、保存天數(shù)），測(cè)試在不同條件下生活污水中氨氮的變化情況。實(shí)驗(yàn)表明，塑料瓶盛放、加硫酸酸化至pH＜2、冷凍保存時(shí)樣品最少可保存14d。

水中氨主要以游離形式存在，氮是以氨離子形式存在，生活污水中的含氮有機(jī)物是氨氮的主要來(lái)源。水中氨氮含量超標(biāo)會(huì)給水質(zhì)造成嚴(yán)重影響，因此準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)水體中的氨氮含量對(duì)于評(píng)估水體的富營(yíng)養(yǎng)化程度、加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)具有重要意義，而如何正確保存樣品則是準(zhǔn)確測(cè)量的前提。

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》（HJ 535-2009）適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定樣品的保存條件為“水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d”。但對(duì)于同一個(gè)參數(shù)，不同類(lèi)型的樣品在相同保存條件下變化也不一定相同，在實(shí)際工作中，由于中途運(yùn)輸、待測(cè)樣品數(shù)量多等原因，檢測(cè)人員不能保證能在保存期內(nèi)完成測(cè)試。本文針對(duì)采集的生活污水研究不同保存條件下氨氮的變化情況。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。

1.2 主要儀器和試劑

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，配備2cm比色皿，UV-7504PC，上海欣茂;離心機(jī)，4000rpm，上海安亭;

納氏試劑，碘化汞法，上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)裝備有限公司;酒石酸鉀鈉、硫酸鋅、氫氧化鈉，國(guó)藥，分析純;水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L），百靈威;無(wú)氨水。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 校準(zhǔn)曲線繪制

于8個(gè)50mL比色管中，分別加入10mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL，用水稀釋至標(biāo)線。加入500g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0mL，搖勻，加納氏試劑1.0mL，搖勻。放置10min，波長(zhǎng)420nm下用2cm比色皿，以水做參考，測(cè)量吸光度。

1.3.2 絮凝沉淀

于離心管中加入樣品100mL，100g/L硫酸鋅溶液1mL，混勻，滴加250g/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為10.5左右。4000rpm離心5min，待測(cè)。

1.3.3 樣品濃度估算

取未經(jīng)處理的水樣50mL于比色管中，加入500g/L酒石酸鉀鈉溶液1.0mL，搖勻，加納氏試劑1.0mL，搖勻。觀察顏色，根據(jù)顏色深淺粗略估計(jì)樣品是否需要稀釋。

1.3.4 樣品測(cè)定

取1.3.2中上清液25mL或10mL于比色管中，稀釋至50mL。按照1.3.1相同步驟測(cè)試樣品吸光度。

2、結(jié)果與討論

2.1 校標(biāo)準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線的取樣體積、取樣量及吸光度見(jiàn)表1。

2.2 保存條件

不同保存條件下研究保存天數(shù)逐漸遞增時(shí)氨氮數(shù)值的變化情況，具體條件見(jiàn)表2。

2.2.1 是否添加保存劑

樣品保存條件：兩瓶水樣容器均為塑料瓶，冷藏保存;一瓶加入硫酸酸化，使pH＜2，另一瓶不加硫酸。數(shù)據(jù)對(duì)比情況見(jiàn)表3。

結(jié)果表明：塑料瓶冷藏保存時(shí)，不論是否添加保存劑，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，但未加保存劑的升高幅度更大。

2.2.2 容器材質(zhì)不同

樣品保存條件：三瓶水樣均加入硫酸酸化，使pH＜2，并冷藏保存;使用容器的材質(zhì)不同，分別為塑料瓶、棕色玻璃瓶、白色玻璃瓶。

結(jié)果表明：酸化冷藏保存時(shí)，無(wú)論用何種材質(zhì)的采樣瓶，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，升高幅度以白色玻璃瓶為最大，塑料瓶為最小。

2.2.3 保存溫度不同

樣品保存條件：三瓶水樣容器均為塑料瓶，并加入硫酸酸化，使pH＜2;保存溫度不同，分別為冷藏、常溫、冷凍。數(shù)據(jù)對(duì)比情況見(jiàn)表5。

結(jié)果表明：塑料瓶酸化保存時(shí)，無(wú)論保存溫度如何，14天內(nèi)的氨氮濃度平穩(wěn)，第30天氨氮濃度均升高，升高幅度以常溫保存為最大，冷凍保存為最小。

2.3 注意事項(xiàng)

2.3.1 采集樣品時(shí)，注意混勻;

2.3.2 玻璃瓶盛放的樣品冷凍時(shí)不可滿瓶，注意上留空間，防止樣品瓶碎裂;

2.3.3 測(cè)試過(guò)程中質(zhì)控手段需完整，保證數(shù)據(jù)的可靠性。

3、結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，與文中氨氮含量相當(dāng)?shù)纳钗鬯詈玫谋４鏃l件：塑料瓶、加硫酸酸化至pH＜2、冷凍保存，最少可保存14d。考慮冷凍保存對(duì)樣品分析帶來(lái)的不便，可選擇塑料瓶、加硫酸酸化至pH＜2、冷藏保存14d，作為實(shí)際檢測(cè)過(guò)程的保存條件。