其實(shí)在我們生活中,沒有不犯錯(cuò)的。而我要做的是盡量避免這些錯(cuò)誤的發(fā)生。當(dāng)水質(zhì)總磷總氮監(jiān)測(cè)出現(xiàn)不準(zhǔn)的情況,會(huì)有哪些可能性?我們又要如何去做呢?本章水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀廠家來和大家一起學(xué)習(xí)這方面的知識(shí)。 水中總氮在線監(jiān)測(cè)存在的可能性! 水中總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是總氮低于氨氮和K2S3O8的值不合理。 總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮,總氮的在線監(jiān)測(cè)的測(cè)定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽-氮后進(jìn)行測(cè)定。采用過硫酸鹽消解-光度法時(shí),通??偟ò钡钥偟豢赡艿陀诎钡?。但是總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實(shí)驗(yàn)環(huán)境問題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都易溶于水,所以會(huì)使氨氮含量升高,使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差,產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。 K2S3O8中含氧化合物若到達(dá)一定程度,會(huì)造成試劑的吸光速度增高,從而超過吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,會(huì)直接造成整個(gè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。 【解決對(duì)策】 總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是 T-N 低于NH3-N 的錯(cuò)誤問題及 K2S3O8的值不合理。 水質(zhì)中的總氮是指所有無機(jī)氮和有機(jī)氮的總和。 在總氮監(jiān)測(cè)中,往往會(huì)出現(xiàn)同一水樣測(cè)定中,應(yīng)當(dāng)水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣?/p> 解決 K2S3O8值的問題要先確定試驗(yàn)用水是無氨水,在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為值扣除 ;如果 K2S3O8較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無氨水中,在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后,用紅外燈烘干。 如果含氮化合物高于0.005% 時(shí),須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。 水中總磷在線監(jiān)測(cè)存在的可能性! 總磷在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是波長(zhǎng)選擇不當(dāng)和顯色不充分問題。 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法都使用700nm 比色測(cè)定,但是在總磷在線監(jiān)測(cè)中使用的雜多酸在690 ~ 730nm有明顯的寬系數(shù)峰,高峰值在710nm。 而且我國(guó)湖泊各不相同,所以需要不同的波長(zhǎng),不能用同樣的波長(zhǎng),使結(jié)果出現(xiàn)誤差,所以在進(jìn)行總磷在線監(jiān)測(cè)的時(shí)候要先對(duì)樣品進(jìn)行處理和統(tǒng)計(jì),選擇合適的波長(zhǎng)。使用磷鉬雜多酸法顯色時(shí)會(huì)受到溶液的配置和溫度的影響。不同的試液溫度會(huì)導(dǎo)致完全不同的顯色速度,從而產(chǎn)生完全不同的總磷監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。 溶液的配置方法不對(duì),也會(huì)造成顯色不穩(wěn)定,從而造成監(jiān)測(cè)結(jié)果出現(xiàn)錯(cuò)誤。 【解決對(duì)策】 為解決總磷在線監(jiān)測(cè)中波長(zhǎng)選擇不當(dāng)問題,可根據(jù)水樣的不同,選擇不同波長(zhǎng)。 在測(cè)定低含量磷時(shí)可使用710nm,而測(cè)定高濃度磷時(shí),為了減少水樣稀釋的操作或避免引入稀釋誤差,可選用680 ~ 750nm波長(zhǎng)測(cè)定。只要標(biāo)準(zhǔn)系列河水樣同時(shí)測(cè)量就會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。為解決顯色不充分問題,應(yīng)控制試液的溫度和保證鉬酸銨溶液的合理配置。 如果顯色水樣溫度低于15攝氏度,顯色很慢且不完全,一般在20攝氏度以上較好,將標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣在20 ~ 30攝氏度水浴中顯色15min。 在配制鉬酸銨溶液時(shí)不應(yīng)將其緩緩倒入硫酸溶液中,如果這樣做,反而會(huì)使顯色不充分。 當(dāng)然,除此之外提高監(jiān)測(cè)技術(shù)的水平也是非常重要的,用傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法不能有效實(shí)時(shí)的檢測(cè)出水的質(zhì)量不合格或者總磷總氮的含量超標(biāo),所以使用總磷總氮的在線監(jiān)測(cè)。 總磷總氮在線監(jiān)測(cè)儀可實(shí)現(xiàn)一臺(tái)儀器同時(shí)在動(dòng)在線測(cè)量水中的總磷和總氮,其工作原理為待測(cè)水樣在強(qiáng)氧化劑存在下經(jīng)高溫高壓消解反應(yīng),水樣中的各種含氮化合物和含磷化合物經(jīng)過氧化消解轉(zhuǎn)變成硝酸鹽和磷酸鹽??偟ㄟ^紫外光度法測(cè)量反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度值,從而得到樣品中的總氮含量;總磷通過加入鉬酸鹽,溶液顏色的深淺與水樣中總磷含量成正比,通過光度法測(cè)量反應(yīng)產(chǎn)物的吸光度值,測(cè)量出樣品中的總磷含量。
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