1、辦公室環(huán)境
(1)要注意避免實驗室出現(xiàn)揚塵現(xiàn)象,污染水樣和試劑,影響實驗空白值的高低,從而影響最后的實驗檢測結(jié)果; (2)不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進(jìn)行。因為硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發(fā)性比較強(qiáng),揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高。 (3)進(jìn)行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn),從而影響空白值的高低. 2、實驗用水 實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實驗要求,需進(jìn)行二次加工得到無氨水選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水,為了有效保證實驗空白值精密度和準(zhǔn)確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實驗用水中,應(yīng)密閉保存實驗中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。 3、反應(yīng)條件的控制 (1) 反應(yīng)溫度溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時,顯色反應(yīng)完全;5—15℃時吸光度無顯著改變,但顯色不完全,溫度為30℃ 時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。 (2) 反應(yīng)時間 在10min之前,溶液顯色不完全, 10—30min,顏色較穩(wěn)定; 30—45min顏色有加深趨勢; 45min后顏色減退。 因而顯色時間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。 (3)反應(yīng)體系pH 在分析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不完全;太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時,顯色較完全,且無渾濁,因此溶液pH宜選為13。 以上內(nèi)容簡單說明了水質(zhì)氨氮測定過程中應(yīng)注意什么。
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