離子色譜儀雖然市場(chǎng)上種類(lèi)繁多,但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。 離子色譜儀工作原理:充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用,固定相中離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同,分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。 離子色譜儀測(cè)定常見(jiàn)陰離子效果比較好,比較適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。色譜儀便于檢測(cè)的常見(jiàn)陰離子包括:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等; 檢測(cè)的陽(yáng)離子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+,Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。 離子色譜儀具有快速、GX、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于高濃度樣品的檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果不太理想,只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)缓笤龠M(jìn)行測(cè)定分析。而且離子色譜儀測(cè)定的范圍也比較有限,設(shè)備使用過(guò)程需要經(jīng)常維護(hù),才能確保其性能良好。 離子色譜儀的操作流程 離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為: 1、對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查,打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)節(jié)減壓閥,使指示表顯示為3-6PSi。 2、分別按順序打開(kāi)主機(jī) -電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開(kāi)關(guān),對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。 3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后,進(jìn)入操作界面,并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板,準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。 4、打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后,要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵,待泵壓力WD后再打開(kāi)YZ器電源。 5、在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。 6、檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng),利用操作界面做完樣后,選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。 7、關(guān)機(jī),系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽(yáng)離子,需要先將YZ器電流關(guān)掉,然后再關(guān)泵,Z后關(guān)主機(jī)。 離子色譜儀使用注意事項(xiàng) 1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。 2、啟動(dòng)泵前觀(guān)察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。 排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀(guān)察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的) 3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。 操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。 接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜) 4、使用陰離子色譜柱檢測(cè),通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。 5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。 離子色譜儀的維護(hù) 1、對(duì)泵的維護(hù): (1)每次儀器使用前,通水20min,用于清洗泵和整個(gè)流路。 (2)每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水20min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用) (3)儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。 2、對(duì)色譜柱的維護(hù): (1)進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。 固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。 有機(jī)物: 固態(tài)樣品,其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較WD的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測(cè)。 液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。(注意溶液濃度之間的換算) 重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。 (2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。 高Cl-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。 高SO42-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。 (3)實(shí)驗(yàn)操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。 3、對(duì)YZ器的維護(hù): 通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi),陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。
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